氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法
低和高的剪切分散為保證氣相法二氧化硅的效率和確保性能的穩(wěn)定性，我們需要合適的分散方法。低剪切分散(LSD)如使用螺旋槳式或攪拌葉片是不足于對氣相法二氧化硅進(jìn)行剪切分散的。這種混合類型的外圍速度（線速度）是1.5 -6m/sec (5 - 20ft/sec)。在這種速率條件下，大的能量也只是用于潤濕氣相法二氧化硅。這將導(dǎo)致：每批分散液達(dá)到的增稠效果是不穩(wěn)定的、使用效率的降低造成更多AEROSIL®氣相法二氧化硅的添加、糟糕的細(xì)度表現(xiàn)、沉淀和差的儲存穩(wěn)定性。運用鋸齒形齒盤（分散機(jī)，參看圖5）的高剪切分散（HSD）的剪切作用是分散比表面積在50-200g/m2 之間的氣相法二氧化硅產(chǎn)品（親水型和疏水型）起碼的要求。氣相法二氧化硅比表面積較高的產(chǎn)品（例如比表300，380 ，以及高比表疏水氣相二氧化硅） 通常需要更高能量強(qiáng)度的設(shè)備來達(dá)到分散的狀態(tài)。HSD 設(shè)備的線速度能高于7m/sec（25ft/sec）。在多數(shù)的工業(yè)應(yīng)用之中，為了達(dá)到足夠的剪切，德固賽公司推薦的線速度范圍在8-10 m/sec (26-32ft/sec)之間（圖6）。

根據(jù)經(jīng)驗，首先計算在生產(chǎn)中可達(dá)到大的線速度，并且注意在實驗室試驗時不要超過該數(shù)值，這將有助于我們避免隨后的放大試驗中的問題。

批量生產(chǎn)中，分散盤尺寸與容器大小之間的關(guān)系

高剪切分散的關(guān)鍵因素包括分散盤/容器的比例（見圖7）。分散盤/容器直徑比應(yīng)該在1:2 到1:3 之間。使用這一比例，能觀察到一個強(qiáng)漩渦直達(dá)分散盤。當(dāng)該比例接近1:4 的時候，物料總是粘附在容器壁上，在這種情況下，不能清楚觀察到直至分散盤的漩渦。當(dāng)分散盤太小的時候，只能看到傳動軸，粉末的潤濕需要更長的時間。分散盤應(yīng)被置于合適的位置，這樣能夠迫使物料由容器底部向上達(dá)到分散盤的位置(一般0.5-1 倍的分散盤徑)。好的分散盤放置可以形成4 個混合區(qū)(見圖7)。

上部的兩個混合區(qū)向下吸向分散盤，而下面的兩個混合區(qū)向上吸向分散盤。分散盤的鋒利程度和傳動帶的松緊度需要做經(jīng)常的維護(hù)，它們同樣對分散的效率和穩(wěn)定性產(chǎn)生作用。高強(qiáng)度研磨、砂磨、介質(zhì)磨和輥壓機(jī)的分散能力充分，同時也是被推薦用來分散高比表面積類型（>300m2/g）氣相二氧化硅產(chǎn)品，也適用于要求高的增稠效率。長期穩(wěn)定性、細(xì)度和光澤（涂料、指甲打磨等）的產(chǎn)品。隨著外部的和內(nèi)在的剪切力的提高，所有的氣相二氧化硅產(chǎn)品的表現(xiàn)都會得到提高（圖8）。

圖8：典型的細(xì)度值 VS 對應(yīng)的分散（線）速度。左邊的刻度表示的是美國單位和Hegman 細(xì)度，右邊的刻度表示公制單位和微米細(xì)度

轉(zhuǎn)子-定子系統(tǒng)是另外一種高剪切分散設(shè)備，它適用于分散氣相法二氧化硅。這類設(shè)備有一個或兩個轉(zhuǎn)動頭，對于單分散頭設(shè)備，線速度的計算基于內(nèi)部的轉(zhuǎn)子直徑（圖9）。

對于雙轉(zhuǎn)子系統(tǒng)（ 圖10 ） ， 基于每個轉(zhuǎn)子的直徑和轉(zhuǎn)速不同， 事實上有兩個“ 線速度” ， 一個內(nèi)部的， 一個外部的。線速度應(yīng)該分別加以計算， 與齒盤系統(tǒng)（ 分散機(jī)） 的線速度計算相同。在大規(guī)模生產(chǎn)中，轉(zhuǎn)子-定子系統(tǒng)能夠提供連續(xù)的生產(chǎn)。一些分散系統(tǒng)能夠直接將氣相法二氧化硅從包裝中添加到混合器中， 從而減少揚(yáng)塵（ 圖11）。

詳細(xì)內(nèi)容可以咨詢設(shè)備制造商。

圖11： 連續(xù)的轉(zhuǎn)子-定子混合器展示了液體的添加口（a）和氣相法二氧化硅的添加口（b），產(chǎn)品出口（c）。該系統(tǒng)實際上屬于無塵操作

氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法分散時間
分散時間的長短應(yīng)該保持在一個*小值，以防止過多的溫度累積。長時間的分散造成的過高溫度會導(dǎo)致過低的混合粘度。在較高溫度條件下持續(xù)的混合對多數(shù)體系來說都是弊大于利。然而，分散溫度并不會對有些體系造成負(fù)面的影響（圖12）。

分散時間和分散溫度取決于特定的體系、并根據(jù)經(jīng)驗為每一個配方制定。從測試的結(jié)果我們可以看出一旦足夠的能量被添加到體系中（rpm/線速度），分散時間變得就不那么重要（參看圖13 和圖14，例中用兩種不同類型的不飽和間苯二甲酸聚酯）。

同樣，當(dāng)分散達(dá)到時，過程控制或控制參數(shù)的輕微變化對產(chǎn)品的品質(zhì)穩(wěn)定性影響很小。當(dāng)施加到體系的分散能量不足時，過程的所有變動都會對產(chǎn)品的連續(xù)性以及氣相法二氧化硅的效率和產(chǎn)品的品質(zhì)穩(wěn)定性產(chǎn)生嚴(yán)重的影響。

氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法要留有足夠的時間用于加料準(zhǔn)備，如果在分散過程中要添加多袋氣相法二氧化硅，就更是這樣。配料準(zhǔn)備包括打開所有袋子以完成加料所必需的時間。潤濕時間是指所有的氣相法二氧化硅被媒質(zhì)或液體相潤濕所需要的時間。在這一步，低剪切的混合經(jīng)常被用到。所有的氣相法二氧化硅被潤濕之后，混合速度開始增加，分散開始進(jìn)行。用于打開包裝和物料潤濕的時間可能決定于操作者。

關(guān)于這一點，不同的操作者有的快些，有的慢些。如果不考慮這些時間，由于操作的原因，一些批次的產(chǎn)品就可能得到較多或是較少的分散時間。系統(tǒng)從漏斗或者是FIBC（柔性中型散裝容器，或“大袋”）中自動添加氣相法二氧化硅是可行的。通常，加入速率（無論手動或是自動）應(yīng)依據(jù)物料對氣相法二氧化硅潤濕能力做調(diào)整。這樣可以將潤濕時間縮小，分散得以開始。如果所有的氣相法二氧化硅被加到液體的上部，會影響二氧化硅的潤濕。

氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法
添加順序和潤濕
氣相法納米級二氧化硅白炭黑正確的分散方法在許多過程中，氣相法二氧化硅的加入順序是關(guān)鍵的。試驗證實氣相法二氧化硅應(yīng)該是隨加入油/樹脂之后的首要組分之一。氣相法二氧化硅不應(yīng)該首先就預(yù)分散到溶劑之中，而是分散到成膜液體組分之中。同時它宜在盡可能少的溶劑和盡可能高的粘度條件下潤濕、添加。一些樹脂或是油表現(xiàn)出潤濕氣相法二氧化硅的特別好的性能，對于這樣的情況，好的分散方法是將氣相法二氧化硅先分散到潤濕較好的介質(zhì)中制備母料，再將這種含氣相法二氧化硅的母料加入到其他的潤濕不那么好的體系之中。在水-稀釋體系中，疏水型氣相法二氧化硅的加入順序尤為關(guān)鍵，建議的方案是首先將氣相法二氧化硅加入介質(zhì)，無需水的調(diào)節(jié)。

一旦氣相法二氧化硅潤濕進(jìn)入體系，才可添加其他的顏料、填料和添加劑。如果水包裹了疏水型的氣相法二氧化硅，進(jìn)一步的分散就會變得相當(dāng)困難。在乳液體系中，親水氣相二氧化硅 和疏水氣相二氧化硅 均被成功地應(yīng)用于促進(jìn)顏料懸浮和抗流掛性。建議在高樹脂固含量（要高于40%）條件添加。一旦樹脂固含量低于38%，添加疏水型產(chǎn)品就會變得非常困難。經(jīng)過潤濕和適當(dāng)?shù)姆稚⒅?，方可實施好的用水稀釋。通常建議氣相法二氧化硅分散參與顏料研磨過程。制備含有氣相法二氧化硅的濃縮母料，和直接添加到調(diào)稀階段對比，顏料和填料已被證實可獲得好的長期儲存穩(wěn)定性和更高的增稠和觸變性。，不推薦添加氣相法二氧化硅到調(diào)稀階段中或是“后添加”，因為此類混合的剪切力較低。剪切不夠或過度由于在分散階段的能量不足導(dǎo)致的剪切不夠較過度剪切更為常見。然而，過度剪切可能會發(fā)生在長時間的分散或者是非常高的分散溫度條件，它們會增加樹脂的潤濕性能。在這些條件下，氣相法二氧化硅可能被無規(guī)律地過度分散。這些較長的距離不足以形成氫鍵的架橋。在這些例子之中，需要用更多的氣相法二氧化硅來增加流變性。過度剪切的跡象之一就是沒有粘度和剪切后無觸變性回復(fù)。剪切不足的跡象是細(xì)度差、粘度低于預(yù)期和糟糕的長期穩(wěn)定性。